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对苯二甲醚

2020-05-06

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广州萃英化学科技有限公司作为如何行业的领头羊,始终把质量和信誉视为广州萃英化学的生命。广州萃英化学利用先进的技术,生产研发高质量的对苯二甲醚,深受消费者的喜爱。 延伸拓展 产品详情:阿斯巴甜制备方法:天冬甜精的制备通常有化学合成和酶法合成两种。酶法合成:I的制备将0.5mmol苄氧羰酰天冬氨酸、1.5mmol苯丙氨酸盐和2.5mL水加入25mL的锥形瓶中,用氨水调节Ph值到6,加入7mg嗜热蛋白酶,在40℃下搅拌反应6h。过滤并用蒸馏水洗涤、干燥得白色固体0.29g,产率95.6%,熔点116~118℃。元素分析结果:C 62.96%,H6.09%。N 6.65%。Ⅱ的制备将样品Ⅰ 0.5g和20mL3mol/L的加入25mL的锥形瓶中,在45℃下搅拌反应0.5h。过滤并用蒸馏水洗涤、干燥得产物Ⅱ0.32g,产率92%,熔点129~131℃。元素分析结果:C 61.45 %,H 5.42%,N 6.82%。的制备将0.2g钯碳(10%)催化剂、20mL冰醋酸、5mL水加入100mL三口烧瓶,氢化活化1.5h。加入溶有0.6gⅡ的20mL冰醋酸,在30℃搅拌氢化6h。反应完毕后过滤,催化剂用冰醋酸洗涤3次;将滤液和洗液减压浓缩至干,加入15mL苯,继续减压浓缩至干得白色固体,干燥得产物Ⅲ0.38g,产率为92.3%,熔点245℃。元素分析结果:C 55.63%,H6.23%,N 8.96%。 化学合成法:以天冬氨酸和苯丙氨酸为原料,通过基保护、内酐、缩合、水解、中和等步骤合成。保护基团不同,酯化次序不同,可以有各种不同的合成方法。如采用甲酰基作为保护基团和后酯化的工艺路线,其 向250mL烧瓶中投入27mL 95%的甲醇和0.2g氧化镁,待氧化镁溶解后,加入100mL 98%的醋酐,此时温度逐渐升至40℃。加入67gL-天冬氨酸,升温至50℃,搅拌保温反应2.5h,补加15mL98%的醋酐,继续保温反应2.5h,加入16mL异醇,继续反应1.5h,反应结束后冷至室温。 将上述内酐化物加入1000mL烧瓶,再加入207mL醋酸乙酯和66Gl-苯丙氨酸,在25~30℃下搅拌1.5h,再加入冰醋酸126mL,继续反应4.5h,反应结束后真空脱除溶剂,至反应体系温度65℃为止。然后加入35%的45mL,升温至60 ℃,回流反应2h。水解结束后,进行常压蒸馏直到馏出温度达63℃(反应体系温度73℃)为止,补加甲醇180mL,继续常压蒸馏至体系温度85℃为止。冷却至25℃后,真空脱除轻组分。 向上述水解反应液中加入35%的54mL、甲醇9mL和水43mL,在20~30℃下酯化反应7d。然后抽滤、水洗分离出α-APM盐。将其溶于600mL蒸馏水,于40℃下用5%~10%的NaOH溶液中和至Ph=4.5。冷却至5℃以下,抽滤、洗涤得α-APM粗品,然后溶于500mL甲醇和水(体积比1:2)的混合液。经冷却结晶、抽滤洗涤、真空干燥,收率45%(以L一苯丙氨酸计)。 日本学者提出一条不加保护的路线: 将90g苯丙氨酸盐溶于450mL水,用24g碳酸钠中和,再用2个350mL的萃取得苯丙氨酸酯。萃取液中加入9g醋酸和8mL甲醇,再于-20℃下加入15.2g天冬氨酸酐盐,保温搅拌30min后,依次加入70~80℃的热水350mL和碳酸钠(5.7g)溶液300mL。


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